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技术分享 | 国标医药短链挥发性胺检测方法开发

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前言

 
 

        在分析界,短链挥发性胺(如甲胺、二甲胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺等)的检测是一个让人头痛的问题,特别对于新手来说。峰形拖尾、检测器没响应、在色谱柱保留差、出峰处有干扰……几乎什么问题都能遇到。

 
 

 

 

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关于短链挥发性胺

 
 

       短链挥发性胺一般由烃基和氨基组成,极性比较高,沸点比较低,在普通液相柱和气相柱上的保留都较弱。短链挥发性胺没紫外吸收或者在低波长的近紫外区域才有吸收,所以一般使用FID或MS检测器,但检测这一类杂质的供试品溶液一般都是水溶液居多,水溶液直接上机,水的极性高、比表面能和膨胀体积大、多数气相柱不太耐受水。普通的硅胶键合柱和普通的毛细管柱,其固定相是键合在硅胶或熔融石英表面,存在一定量的硅醇基,容易和短链挥发性胺有次级作用力,而且色谱系统的流路中存在活性位点,这些都会导致峰形变宽和拖尾。

 
 

 

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解决方式一

 

使用离子色谱,离子色谱柱多数是聚合物基质,能消除拖尾现象,且短链挥发性胺基本都能在水溶液中形成加氢离子,能在色谱柱上有一定的保留,且在电导检测器上有很好的响应。

▲图1  二甲胺(RT:8.850min)的检测(AS17,电导检测器)

 

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解决方式二

 

使用CP-Volamide柱,安捷伦这款柱子是专门用于做挥发性胺类的柱子,它经过氢氧化钾溶液处理,消除了熔融石英表面多数的硅醇基,改善了峰形。其他厂家也有类似的柱子,而且该类柱子一般都有极性和非极性可选。

▲图2  二甲胺(RT:3.175min)和四丁基丙二胺(RT:7.402min)的检测(CP-Volamide,FID检测器)

 

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解决方3

 

由于氨基是比较活泼的基团,因为我们可以使用衍生的方法,将氨基衍生成其他基团,降低目标物的极性,从而实现对目标物的检测。

图3  二甲胺(RT:6.597min)的检测(C18,UV检测器,衍生剂为2,4-二硝基氟苯)

▲图4  二正丁胺(RT:5.40min)的检测(C18,MS检测器,衍生剂为溴苄)

 

 

2

总结

 
 

      对于短链挥发性胺的检测,首选离子色谱,前处理简单,电导响应高,峰形对称。但对于多数药企来说,没有离子色谱;那么第二个选择可以用液相,前处理用衍生的方法,通过衍生生成极性较低且具有紫外吸收的衍生产物,但这种处理方法只能检测伯胺和仲胺,无法覆盖所有的短链挥发性胺;第三个选择是用CP-Volamide柱这一类经过处理的气相色谱柱,通过气相和FID来做,也能改善峰形,达到检测分析的目的;第四个选择是用MS检测器,但MS检测器价格高昂,可能需要通过委外的方式做。

 

国标医药有丰富的短链挥发性胺方法开发经验,欢迎垂询!

 
 

 


 

 

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